邻氨基苯甲酸乙酯具备橙花及葡萄样香，邻氨是基苯甲酸一种紧张的详尽化工中问产物。其常被用于有机分解，乙酯也用作香料以及防腐剂，破费并普遍运用于香料、工艺医药行业及此外化工行业。邻氨邻氨基苯甲酸乙酯是基苯甲酸食用香料之一，做作存在于葡萄等植物中，乙酯在调制葡萄酒、破费橘子、工艺橙花等香型香精及化装品每一每一做为需要的邻氨香味削减剂。当初，基苯甲酸食用香料邻氨基苯甲酸乙酯主要可能经由如下2种措施制患上：

①以邻氨基苯甲酸为质料，乙酯在浓硫酸或者盐酸熏染下，破费与乙醇妨碍酯化而患上到。工艺

②以邻甲基苯胺为质料经酰胺化、氧化、水解，酯化反映分解了邻氨基苯甲酸乙酯。第一种措施其质料邻氨基苯甲酸易制毒，对于人体以及情景都能发生危害，属国家一类操作化学品，置办难题，且老本较高。第二种措施尽管质料价钱相对于比力重价，但分解道路较长，反映步骤多，总产率较低。

本文介绍一种新的分解措施，接管价钱高尚的邻苯二甲酸酐为质料经酰胺化、酯化两步反映分解邻氨基苯甲酸乙酯。

一、试验

一、主要仪器与试剂

高温冷水机，恒温水浴加热磁力搅拌器，机械搅拌，上海伍丰LC-100液相色谱仪。品质分数25％氨水，品质分数30％的亚硫酸钠溶液，品质分数14％次氯酸钠溶液，邻苯二甲酸酐AR，氢氧化钠AR，乙醇AR。

二、试验步骤

(1)胺化反映

在装备有冰浴恒温装置的三口烧瓶中退出50g品质分数为25％的氨水，开动搅拌，冷却至10℃，退出99g苯酐。将89g品质分数为30％的氢氧化钠溶液装入滴液漏斗，当温度升至40℃时开始飞快滴氢氧化钠溶液，烧碱退出竣事，操作温度在70℃搅拌0.5h，测pH值为9且不减小，在70℃温度下保温1h。反映停止后，开启引风装置，搅拌1h妨碍排氨既患上中问体酰胺化液。

（2）酯化反映

在装备冷浴装置的三口烧瓶中退出第一步中所患上的酰胺化液以及123g乙醇，冷却至-10℃如下，将374g品质分数为14％次氯酸钠溶液装入滴液漏斗，飞快滴加次氯酸钠溶液，坚持温度在-8℃如下。滴加停止后坚持-8℃下40min，部署室温下搅拌，做作升温到20℃，退出5g品质分数为30％的亚硫酸钠溶液，再搅拌10min，兑入100g温度为80℃摆布的热水，水浴加热升温至60℃，保温30min，分层，油层即邻氨基苯甲酸乙酯。总收率在72.4％，经与尺度品液相色谱比对于，品质分数为99.6％。

二、服从与品评辩说

一、产物核磁共振氢谱合成

邻氨基苯甲酸乙酯的核磁共振氢谱见图1。

从谱图中可能看出化学位移δ为1.351—1.3三、巧合常数J=7.2Hz的三重峰是甲基峰；δ为4.296—4.350、J=7.2Hz的四重峰应为亚甲基峰；δ为5.720的宽峰对于应的应是氨基上的2个氢；δ为6.617—6.657的多重峰，7.229—7.864的多重峰以及δ为7.878—7.885的dd峰(J=2，0.8Hz)为苯环上4个氢的峰。

二、胺化反映中烧碱退出量对于收率及品质分数的影响

本文介绍的分解措施，接管邻苯二甲酸酐为质料经酰胺化，酯化两步反映分解邻氨基苯甲酸乙酯。主要反映机理如式(1)。

修正烧碱与苯酐退出量的摩尔比，审核烧碱退出量对于反映收率与产品质量分数的影响，服从见表1。

申明：本文所用图片、翰墨源头《中国食物削减剂》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等下场，请与本网分割

相关链接：邻氨基苯甲酸，邻苯二甲酸酐，邻氨基苯甲酸乙酯，氢氧化钠